基本信息
cas:1066-54-2
中文名稱:三甲基乙炔基硅
中文別名:三甲基硅基乙炔;(三甲基硅烷基)乙炔;三甲基硅乙炔;三甲硅基乙炔;(三甲基甲硅烷基)乙炔;乙炔基三甲基硅烷;
英文名稱:Ethynyltrimethylsilane
英文別名:ethynyl(trimethyl)silane;(Trimethylsilyl)Acetylene;TriMethylsilylacetylene;
分子式:C5H10Si
分子量:98.21840
精確質量:98.05520
PSA:0.00000
LOGP:1.49700
物化性質
外觀與性狀:透明無色液體
密度:0.695 g/mL at 25 °C(lit.)
沸點:53 °C(lit.)
熔點:>0°C
閃點:<?30 °F
折射率:n20/D 1.388(lit.)
水溶解性:reacts
穩定性:Materials containing similar functional groups can decompose at elevated temperatures. Has not been fully evaluated.
儲存條件:2-8oC
蒸汽壓:273mmHg at 25°C
安全信息
安全說明:S16-S26-S36
WGK Germany:-
危險類別碼:R11; R36/37/38
海關編碼:29310095
危險品運輸編碼:UN 1993 3/PG 2
危險類別:3
包裝等級:II
危險品標志:F
危險性防范說明:P210; P261; P305 + P351 + P338
危險標志:GHS02, GHS07
信號詞:Danger
危險性描述:H225; H315; H319; H335
生產方法及用途
生產方法
1.制法:
丁基氯化鎂(3):于裝有攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的干燥反應瓶中,加入鎂屑39.6(1.65mol),無水THF150mL,一粒碘,加熱至回流。滴加1-氯丁烷(2)152.5g(1.65mol),先加入約15mL,反應引發后撤去熱源。THF劇烈沸騰。補加THF400mL,而后滴加其余的(2),控制滴加速度,以保持反應液微回流為宜。加完后繼續攪拌回流1h,得丁基氯化鎂(3)的THF溶液。乙炔基冷后鎂(4):于裝有攪拌器、滴液漏斗、通氣導管、回流冷凝器的反應瓶中,加入500mL干燥的THF,冰鹽浴冷卻下通入乙炔氣體至飽和,約需0.5~1h。氮氣保護下迅速將上述熱的Grignard試劑(約60℃)轉入滴液漏斗中,停止通入氮氣,繼續通入乙炔,使反應瓶內溫度在-5℃,滴加Grignard 試劑溶液。維持反應液溫度在20℃以下,約1h加完。加完后繼續通乙炔0.5h。冷至5℃,停止通乙炔,通入氮氣,得乙炔基氯化鎂溶液(4)。三甲基硅基乙炔(1):向上述乙炔基氯化鎂溶液中,攪拌下滴加由三甲基氯硅烷130g(1.197mol)與100mL干燥的THF組成的溶液,控制滴加速度,以保持內溫15~20℃為宜。加完后回流反應1h。減壓蒸餾,收集鎦出液約800mL。餾出液水洗(500mL×2),除去THF。氮氣保護下常壓分餾,收集50~52℃的餾分,得三甲基硅基乙炔(1)72.5~87.5g,收率62%~75%。
用途
硅基保護基,用于通過對乙炔二氮化合物的1,3-兩極環加成合成吡唑,鎳催化餓和芐腈偶聯反應的底物。
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